差示扫描量热法DSC及其应用：

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差示扫描量热法DSC及其应用

1、原理：差示扫描量热法（DSC）是测量样品与参比样的热流量差或功率差与温度火时间的关系，分为热流型DSC和功率补偿型DSC。热流型（heat flux）DSC原理与DTA相似，将试样和参比样以一定的速率加热或冷却，记录试样和参比物之间的温差（ΔT），换算成ΔQ（热量差），对时间或温度作图，得到DSC曲线。功率补偿型（power compensation）DSC原理：在程序控温过程中，如果样品发生温度变化，系统通过变化功率（电能补偿）始终保持样品与参比样温度动态一致，记录功率差对温度或时间的关系曲线，测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差（ΔW=dH/dt），反映了样品焓的变化。目前使用较多的为功率补偿型DSC。

2、热流型是两个坩锅在同一个炉子里面，可保证样品和空白处在相同条件下。热流型DSC缺点是升降温速率较慢，但是新发展的红外加热炉则无此问题。功率补偿型DSC优点是精确的温度控制和测量，升降温速率快，分辨率高；功率补偿型有个致命缺点就是：内加热方式，用久了基线飘的很厉害。因为是两个单独的炉子，一边是样品，一边是空白。空白的那个炉子一直很新，放样品的用久了有污染，这样导致两个炉子不对称。一张图看懂DSC曲线：

3、DSC操作条件选择：升温速率慢、试样粒度小（比表面积大）、气氛高传热系数的（如He）均可获得更高的分辨率。升温速率快、粒度大（比表面积小）、气氛低传热系数（如真空）均可获得更高的灵敏度。

4、影响DSC曲线的因素：气氛的影响、曲线校正、测试样品量、升降温速率、样品粒度和装填方式等。

5、影响基线是否平直的因素：样品池和盖子是否定位准确、样品池是否干净、气氛选择仪器是否稳定和气流速率等。

6、DSC应用：研究聚合物组成分析，物质的熔点、玻璃化转变（Tg）和相转变，研究测定结晶度、反应热，研究聚合、固化、交联、氧化、分解、降解等反应，以及研究结晶动力学、反应动力学等等。