隔热材料高温热导率测试现状

     随着新型高效隔热材料技术的发展，特别是多种阻断传热技术的应用以及低气压使用环境，使得新型绝热材料及元件的热导率更低。如何准确测试评价这些隔热材料在 1000℃以上高温和 100Pa 以上气压环境条件下的有效热导率就成为了目前国内外的一个技术难点。由于新型高温隔热材料的传热形式是固体导热、气体导热和对流换热以及热辐射等多种形式的耦合传热，传热形式十分复杂，通过理论分析计算获得的有效热导率计算结果往往与实验结果存在很大的偏差，因此对于新型隔热材料的有效热导率测试主要还是依据实验测试结果。
     纵观国内外对高温隔热材料有效热导率测试所采用的测试方法基本都集中在稳态热流计法，这主要是因为它是目前可以实现 1000℃以上有效热导率测试的唯一成熟有效的技术。美国兰利研究中心 1999 年研制了一套变气氛压力高温有效热导率测试系统，测试中采用了薄膜热流计测试流经试样的热流密度，试样的冷面温度为室温，试样热面最高温度可达1800 DF （约 982℃），环境气压控制范围为110 ~ 760 × 4 torr ，正方形试样最大尺寸为边长 8 in（约 203 mm）。整个测量装置的有效热导率测量不确定度范围为 5.5%~9.9%，在常压环境下对 NIST 标准参考材料测试的不确定度在 5.5%以内。
  为了模拟金属热防护系统再入大气层时的瞬态压力及气动加热条件，2002 年美国兰利研究中心又研制了一套更大尺寸的热真空试验装置。该装置采用石英灯进行辐射加热，试样热面温度最高可达 1100℃，环境气压控制范围为110 ~ 760 × 6 torr ，最大试样尺寸为18 36 in in × （约 457 mm× 914 mm）。为提高试样热面的温度均匀性，该测试系统对石英灯辐照加热进行了特别的设计，使得在恒温状态时试样热面的温度不均匀性小于 2%，此时试样热面上任意位置与中心位置之间的温差小于100 DF （约 37.7℃）。
    航空 623 所研制了一套热真空模拟试验装置以模拟可重复使用运载飞行器热防护系统内、外表面气动热和压力环境。该装置不仅能模拟 TPS 外表面所受气动热和气动压力条件，还 能 模 拟 TPS 内 表 面 的 真 空 压 力 环 境 。 其 外 部 环 境 压 力 4.0 10 ~ 2.0 10 × × 2 5 Pa ， 内 部 环 境 压 力54.0 ~ 1.013 10 × Pa ，热面温度可高达 1100℃，试样尺寸： 200 mm× 200 mm，热流测量也采用了薄膜热流计。
    该装置可以对热防护系统的传热性能进行稳态热流计法热导率测试和瞬态热响应测试。通过对国内外热流计法高温热导率测试系统的资料研究我们发现，这些测试系统普遍存在的问题是测
量误差偏大，造成误差大的原因主要是以下几方面因素未加以考虑和解决：
    （1）试样上的均温区未达到标准测试方法规定，就算是美国兰利研究中心对均温区采取了特别的均温措施，但试样热面温度的不均匀性还是大于 2%，而标准测试方法规定的不均匀性为 1%。同时，在高温条件下， 温度的不均匀性会使得均热板产生热应力变形， 特别是经过一段时间使用后这种变形会更加严重，也会给测试带来很大误差。

    （2）热流计以及相关装置未经过严格校准和考核。热流计法热导率测试是一种相对测量方法，它的测量不确定度完全取决热流计的校准不确定度。在高温条件下热流密度往往很大，而通常的热流计校准装置则很难实现大热流密度的校准，这方面的研究工作基本上未见到任何报道。
    根据国内目前隔热材料对高温热导率准确测量的需求，在开展的热流计法高温变气氛压力热导率测试系统研制基础上，对测试系统中的试样热面温度均匀性进行了有限元热模拟计算分析，以期指导测试系统中均热板的设计和制作。
    一维稳态热流模型实现考虑到高温下测量装置的设计制作、热流计的制作和校准、试样材料的成本以及加工和比对试验等因素，设计试样的尺寸为边长为 200 mm 的正方形。
    稳态法热导率测试要求在有效测试面积上建立一维稳态热流。但在实际测试中，由于侧向热损，不可能在试样和热流测量装置的整个面积上建立一维热流，因此在测量装置的设计、制造和实际测试中要特别注意通过被测试和热流测量装置边缘的热损失，在尽可能大的中心面积上建立一维热流，至少要在中心热流计所占有的面积尺寸上保证一维热流。热流计直径在 20~30mm范围，那么均温区直径大约就需要40mm 左右。
    边缘热损失与被测试样的材料、尺寸以及测量装置的构造有关。因此必须在热导率测量装置的设计中了解被测试样的热性能和几何关系（厚度）的影响。下面针对这些因素对试样的厚度范围和均温区面积进行分析计算，以保证在 200 200 × mm的面积上有尽可能大的区域满足一维热流条件。
   根据标准测试方法的规定，要在被测试样上实现一维稳态热流场需要满足以下条件：
（ 1）试样均温区上允许 1%温度波动，均温区面积要大于热流测量装置的面积。
（ 2）被测刚性试样的热阻 R 应大于 0.1 / m K W 2 ，这决定了试样最小厚度。
（ 3）试样的边长（或直径）与厚度之比至少要大于 6:1。